时间:2025-01-03 08:01:48
用丁二酮肟分光光度法测定镍
丁二酮肟分光光度法测定镍的方法要点是在酸性溶液中,用柠檬酸铵掩蔽铁、铬等元素,当有氧化剂存在时,镍与丁二酮肟在氨性溶液中生成红色的可溶性络合物,按照色彩的深浅测得镍的含量。
具体步骤如下:
1. 称取试样0.10000.5000g,置于250ml烧杯中,加盐酸(1+1)20ml,低温加热溶解,滴加硝酸以分解碳化物,煮沸驱除氮的氧化物,加少量水溶解盐类,过滤于100ml容量瓶中,以水洗净烧杯及滤纸,冷却后,用水稀释至刻度,摇匀。
2. 分取上述溶液10ml,于100ml容量瓶中,加柠檬酸铵溶液10ml,加水30ml、碘溶液jml,摇匀,放置25min,加丁二酮肟溶液20ml,用水稀释至刻度,摇匀。
3. 用1cm比色皿,以试样空白为参比液,在波长535nm处举行比色,测出吸光度,从标准曲线上查得结果。
需要注意的是,镍的丁二酮肟光度测定法有两种显色体系:其一是用过硫酸铵作氧化剂在pH≥ 12的氢氧化钠介质中显色;其二是用碘作氧化剂在pH10左右的氨性介质中显色。
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